Langsung ke konten utama

KARAKTERISASI X RAY DIFFRACTION ( XRD)

Karakterisasi material menggunakan X-Ray Difrraction (XRD) bertujuan untuk mendapatkan hasil struktur, orientasi kristal dan parameter kisi dari material tersebut. XRD memiliki konsep alat berdasarkan difraksi sinar-X. Apabila terdapat suatu benda yang dikenai oleh sinar-X maka akan terjadi pembiasan sinar-X oleh bidang kristal. Pembiasan tersebut akan memiliki panjang gelombang yang sama dengan jarak antar kisi kristal. Sinar-X kemudian ditangkap oleh detektor pada XRD dan diterjemahkan dalam puncak difraksi. Difraksi sinar-X akan menghasilkan pola-pola tertentu berdasarkan konfigurasi oleh atom yang menyusun kristal. Intepretasi geometris dari XRD dijelaskan oleh hukum Bragg yang ditunjukkan pada Gambar 2.6.

Gambar 2.6. Hamburan sinar-x pada kristal kubus 

 Sinar-X dengan panjang gelombang (λ) ketika mengenai atom pada bidang Bragg maka akan terjadi interferensi konstruktif. Interferensi ini terjadi apabila sinar yang terhambur sejajar dengan beda jarak nλ. Selanjutnya akan terbentuk sudut antara sinar datang terhadap permukaan bidang Bragg yaitu (θ) sedang (d) adalah jarak antara kisi dan (n) adalah bilangan bulat 1, 2, 3... dengan demikian didapatkan persamaan Bragg sebagai berikut ( James dan Bernard, 2010):

                                                                                         

Karakterisasi XRD digunakan untuk mendapatkan struktur kristal. Data berupa puncak difraksi (2 theta) dan intensitas (I) diperoleh dari hasil kakrakterisasi XRD. Setiap puncak yang muncul pada pola XRD merupakan perwakilan tiap bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. Puncak difraksi dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal, parameter kisi, tingkat kekristalan dan ukuran kristal dari BFO. Semakin besar nilai kristalinitas atau tingkat kekristalan yang dihasilkan maka susunan atom dalam sampel tersebut semakin teratur, tingkat kekristalan sampel dari hasil XRD dapat dihitung sesusi dengan persamaan :

               


Data hasil uji XRD kemudian diolah menggunakan software origin pro 8 sehingga menghasilkan puncak-puncak difraksi. Dari puncak-puncak difraksi ini dapat diketahui nilai (FWHM). FWHM merupakan lebar setengah puncak maksimum dari kristal. Dari Hasil pengujian sampel menggunakan XRD akan diperoleh hasil ukuran kristal dengan menghitung hasil data menggunakan Persamaan Debye Scherer (Monshi et al.,2012).

                                                                                                     


Dimana k adalah konstanta Scherrer, lamda adalah panjang gelombang sinar x dari XRD yang mana merupakan gelombang elektromagnetik dengan sumber (λCu) dan beta nilai FWHM (Full Width at half maximum), theta adalah sudut Bragg.

Parameter kisi dianalisis menggunakan metode Reitveld menggunakan software General Stucture Analysis System (GSAS). Data puncak-puncak difraksi yang dihasilkan digunakan sebagai data masukan dalam software GSAS.  Metode Rietveld bertujuan memperhalus parameter pada struktur kristal dengan metode kuadrat terkecil. Analisa metode Rietveld menghasilkan sekumpulan nilai parameter baru menurut sudut pandang statistik lebih baik dibandingkan dengan parameter kristal pada model awal. Parameter yang telah dihaluskan digunakan untuk menghitung intensitas difraksi secara teoritis dan dibandingkan dengan data eksperimen. Proses penghalusan dilakukan terus menerus hingga diperoleh kesesuaian antara intensitas difraksi teoritis dengan intensitas difraksi data eksperimen. Teknik penghalusan yang digunakan pada GSAS adalah metode kuadrat terkecil yang dikerjakan oleh program GENLES. Bilangan standart deviasi pada χ2 dari nilai maksimal 1,0. File dan parameter yang dibutuhkan GSAS adalah file data mentah XRD berekstensi GSAS,group ruang, parameter kisi, posisi atom, dan file parameter instrument.

Komentar

Posting Komentar

Postingan populer dari blog ini

ELEKTROKOAGULASI

  Elektrokoagulasi Elektrokoagulasi merupakan metode pengolahan air secara elektrokimia dimana pada anoda terjadi pelepasan koagulan aktif berupa ion logam (biasanya alumunium atau besi) ke dalam larutan, sedangkan pada katoda terjadi reaksi elektrolisis berupa pelepasan gas hidrogen (Holt dkk., 2004). Menurut Mollah, (2004), elektrokoagulasi adalah proses kompleks yang melibatkan fenomena kimia dan fisika dengan menggunakan elektroda untuk menghasilkan ion yang digunakan untuk mengolah air limbah. Berikut ini adalah gambar yang dapat menunjukkan interaksi atau mekanisme yang terjadi di dalam reaktor elektrokoagulasi. Pada proses elektrokimia akan terjadi pelepasan Al 3+ dari plat elektroda (anoda) sehingga membentuk flok Al(OH)3 yang mampu mengikat kontaminan dan partikel-partikel dalam limbah. Apabila dalam suatu elektrolit ditempatkan dua elektroda dan dialiri arus listrik searah, maka ion positif (kation) bergerak ke katoda dan menerima elektron yang direduksi dan ion...
Posting Komentar
Baca selengkapnya

Struktur Perovskite

    Struktur Perovskite Perovskite yang kemudian dikenal sebagai struktur perovskite merupakan material yang memiliki struktur kristal sama dengan struktur kristal  calcium titanium oxide (CaTiO 3 ) .  Rumus umum untuk senyawa perovskite adalah ABX 3 yang kemudian diadopsi oleh banyak  oksida  yang memiliki rumus kimia ABO 3 . BACA JUGA :  PERKEMBANGAN SEL SURYA Gambar 2.2 Struktur kristal perovskite ABO 3     Gambar 2.2 menunjukkan struktur perovskite ABO 3 dimana A adalah kation dengan jari-jari ionik yang lebih besar dari kation B yang terletak pada sudut-sudut sel satuan seperti Bi 3+ dan Bi 2+ . Kation B memiliki jari-jari lebih kecil dari kation A dan terletak pusat diagonal ruang sel satuan seperti Fe 3+ . Oksigen terletak pada sisi-sisi sel satuan. Struktur perovskite ABO 3 memiliki kation besar yang dikoordinasikan dengan 12 ion oksigen dan kation kecil yang dikoordinasikan menjadi 6 ion oksigen yang membentuk oktahedro...
Posting Komentar
Baca selengkapnya

Prinsip Kerja Photovoltaic

  1. Prinsip Kerja Fotovoltaik konvensional dan Ferroelektrik Fotovoltaik adalah suatu sistem atau cara langsung untuk mentranfer radiasi matahari atau energi cahaya menjadi listrik. Prinsip kerja fotovoltaik konvensional dan ferroelektik ditunjukkan pada Gambar . Prinsip kerja (a) fotovoltaik konvensional (b,c) ferroelektrik fotovoltaik Fotovoltaik konvensional bekerja menggunakan prinsip persambungan p-n seperti pada Gambar. Cahaya yang datang dengan panjang gelombang tertentu yang mengenai daerah persambungan p-n sel surya menyebabkan absorpsi foton oleh bahan semikonduktor. Energi foton cukup untuk menghasilkan pasangan elektron- hole  atau disebut eksiton di daerah deplesi. Medan listrik di daerah deplesi mendorong elektron dan  hole  keluar dari daerah deplesi. Keluarnya elektron dan  hole  dari daerah deplesi menyebabkan konsentrasi elektron di N dan  hole  di P menjadi tinggi sehingga perbedaan potensial akan berkembang. Jika dihubung...
Posting Komentar
Baca selengkapnya